高效液相色譜儀系統(tǒng)中，色譜柱空柱管起著分離作用，是色譜儀分析系統(tǒng)的核心部件，色譜柱柱效的高低影響著檢測(cè)速率的快慢以及檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文簡(jiǎn)書一下高效液相色譜儀色譜柱的結(jié)構(gòu)和使用方法。
色譜柱空柱管的結(jié)構(gòu)：
色譜柱空柱是由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭是兩端螺紋組件，采用低死體積結(jié)構(gòu)，一端是7/16英寸外螺紋，另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國(guó)內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接，中間放置壓環(huán)用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接，中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積，提高色譜柱柱效。在安裝色譜柱時(shí)，用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底，然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長(zhǎng)度應(yīng)嚴(yán)格控制在2.5mm長(zhǎng)或其他固定尺寸)。
在兩端柱接頭內(nèi)，柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或?yàn)V網(wǎng))，用于封堵柱填料不被流動(dòng)相沖出柱外而流失?？罩鹘M件均為316#不銹鋼材質(zhì)，能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性，故使用時(shí)要注意，柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類溶劑，以避免腐蝕。
色譜柱空柱管的填料：
液相色譜柱的分離作用是在填料與流動(dòng)相之間進(jìn)行的，液相色譜柱的分類是依據(jù)填料類型而定。
正相柱：多以硅膠為柱填料。根據(jù)外形可分為無定型和球形兩種，其顆粒直徑在3—10μm的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN，-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。
反相柱：主要是以硅膠為基質(zhì)，在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等，其顆粒粒徑在3—10μm之間。
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更新時(shí)間：2021-12-22 
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